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微波樣品前處理儀器的基本功能和方式
點擊次數:148 發布時間:2021-01-21

微波樣品前處理儀器的基本功能和方式

微波化學用產品有二三十種,主要分連續流動樣品處理係列,高溫樣品處理係列,開放式樣品處理係列和密閉式樣品處理係列。如美國環保總署用的大型Spectroprep連續流動樣品處理係統每小時可處理180個樣,每天可處理幾千樣品,機械手自動操作從帖標/進樣/攪拌/試劑添加/消解/萃取/過濾/冷卻/定容等全過程,但是單價高達10萬美金。以下僅介紹開放式和密閉式的一些功能:
1、開放式微波樣品前處理儀器
目前常壓開放式消解技術正方興未艾。開放式是指在常壓條件下對樣品進行處理,其優點是可處理較大量樣品,如:消解有機樣品達10克以上/罐,樣品萃取達50克/罐,但也有可能通過選用高沸點酸來加快速度。與密閉式相比安全性也更高,缺點是處理難消解樣品的能力較密閉式略差。在密閉腔中進行不正規的臨時開放式操作會汙染和腐蝕整個操作係統,短時間內使用儀器就會報廢,因此是不可取的。專業型開放式微波樣品處理係統的特征是自動化和靈活性,具有多通道自動添加各種試劑的係統,無需人工添加試劑和轉移樣品,可一次性完成消解、萃取、蒸發濃縮和定容等全過程。該儀器采用多通道聚焦非脈衝微波輻射主機,並能自動功率控製其溫度變化,其冷凝回流係統則可使元素的回收率達到99.5%,這類儀器目前隻有法國PROLAB公司和美國CEM公司生產(PROLAB已被CEM收購)。由於開放式樣品前處理技術具有靈活多樣的處理能力,因此作為實驗室的常規工具,總體市場趨勢呈增長態勢,在部分國家的市場占有率已接近和超過密閉消解式儀器。

2、密閉式微波樣品前處理儀器
密閉消解的目的是進行微量或痕量元素分析時,用以消解難溶樣品並防止任何元素損失。而密閉消解的優點是無元素損失且在高壓下反應迅速。專業開放式消解儀是通過回流係統解決元素回收問題,而密閉消解顧名思義是用高壓密閉方法解決這一問題。因此要求整個反應處理過程樣品都要處於嚴格密閉狀態。正因為這樣,其缺點是一般儀器的樣品處理量都較小,有機物的處理量隻能在0.5克左右,且有高壓風險。因此要求有嚴格和複雜的控製能力和防爆設計。由於高壓消解反應引起的高溫會使許多元素和化合物處於氣態,此時如果密封差就極易引起元素損失。 

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