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索氏提取―重量法測定含油汙泥
點擊次數:69 發布時間:2021-01-22

索氏提取重量法測定含油汙泥

含油汙泥是指在油田開采、煉製、運輸等過程中混入原油等重質油的汙泥,成分複雜,對人體與環境有一定的危害[1]。常見的汙泥處理方法有生物法、焚燒法、調剖法,其目的均是達到減量化、資源化、無害化處理。汙泥處理前後的含固量、含油量和含水量變化是評價現場試驗優劣的三個指標。結合《CJT 221-2005 城市汙水處理廠汙泥檢驗方法》設計汙泥指標測定方法,利用索氏提取器的溶劑回流與虹吸原理將油萃取出來,水被冷凝回流至分水器,*後稱量計算相應參數[2]

  1.實驗部分

  1.1 驗藥劑與儀器

  石油醚(分析純),泉瑞試劑廠;油樣,大慶采油五廠提供;Φ9cm定量濾紙,KDM型調溫加熱套,華魯電熱儀器有限公司;索氏提取器;500mL圓底燒瓶;電子天平(靈敏度0.0001g),上海恒平儀器廠;恒溫箱,上海和呈儀器製造有限公司。

  1.2 實驗原理

  本實驗選取石油醚為純溶劑,當溶劑加熱沸騰後,蒸汽通過導氣管上升,被冷凝為液體滴入提取器中。當液麵超過虹吸管*高處時,即發生虹吸現象,溶液回流入燒瓶,從而萃取出溶於溶劑的油[3]。水蒸發上升至冷凝管冷凝後落入分水器,反複回流提取直至提取器內液體澄清便可冷卻稱重,利用重量差計算汙泥參數[4]

  1.3 實驗方法

  首先測定兩張濾紙重量m1,在濾紙上放適量泥樣,稱其質量為m2,用釘書機將泥樣包裹縫合,稱重為m3,將泥樣紙包放入索氏提取器,在圓底燒瓶內倒入400mL左右石油醚與沸石後與索氏提取器連接,並在提取器上部連接分水器、冷凝管,用鐵夾將裝置固定置於加熱套上,用玻璃纖維包裹索氏提取器後打開冷凝器水閥,啟動加熱套,溫度控製在103℃左右,加熱5h直至索氏提取器中液體清澈透明且分水器中水位不變,停止加熱,關閉加熱套開關。冷卻後記錄分水器水位m4,泥樣紙包經烘幹冷卻後取出稱重,質量為m5,數據處理如下。

  含水量w1=m4/m2-m1×100%

  含固量w2=[m5-m1-m3-m2]/m2-m1×100%

  含油量w3=m3-m4-m5/m2-m1×100%

  2.分析與討論

  取定量無油土壤幹燥後與油樣混合,並加入少量現場地層水,配製成含油量15%、含水量20%的汙泥樣本,通過上述實驗方法反複稱重取平均值得到三項參數,並以含油率為參比計算標準偏差。測定結果為含油率、含水率、含固率平均值依次為14.66%20.4%64.95%,標準偏差為0.34%

  3.結語

  索氏提取重量法測定含油汙泥,不僅操作簡單,節省溶劑,同時能有效分離油--泥,且測定結果偏差較小,對油的資源回收率較高。

 

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